| [Посетитель (43.250.*.*)]Ответы [Китайский ] | Время :2024-04-22 |  Основной принцип дифференциальной сканирующей калориметрии заключается в том, что когда образец претерпевает фазовые переходы, стеклования и химические реакции, тепло поглощается и высвобождается, и компенсатор может измерять, как увеличить или уменьшить тепловой поток, чтобы поддерживать постоянную температуру образца и эталонной температуры. В случае полимеров типичные реакции выглядят следующим образом:
Фазовые переходы и другие реакции отсутствуют: для поддержания согласованности температуры образца и эталонной температуры необходимо только преодолеть разницу в удельной теплоемкости между ними, и показан базовый уровень ДСК. Для обеспечения плоской базовой линии эталонным материалом должно быть вещество, не претерпевающее химических изменений в экспериментальном температурном диапазоне и имеющее практически неизменную удельную теплоемкость.
Стеклование: Когда полимер достигает температуры стеклования, теплоемкость увеличивается, и для поддержания постоянной температуры необходимо поглощать больше тепла, поэтому это часто выглядит как переход от базовой линии ДСК.
Кристаллизация: Некоторые аморфные полимеры, образующиеся при переохлаждении, начинают кристаллизоваться при нагревании, высвобождая тепло кристаллизации, и ДСК измерил, что тепловой поток должен быть уменьшен, чтобы поддерживать постоянную температуру образца и эталонной температуры, и на кривой ДСК появляется экзотермический пик.
Плавление: По мере дальнейшего повышения температуры и начала плавления кристаллизованная фракция компенсатор измеряет, что тепловой поток должен быть увеличен для преодоления энтальпии фазового перехода, необходимой для того, чтобы расплав оставался постоянным, что приводит к эндотермическим пикам на кривой ДСК.
Окисление и сшивание: Некоторые полимеры подвергаются реакциям окисления и сшивания при высоких температурах, и на кривой ДСК появляются экзотермические пики.
Разложение: Когда температура достаточно высока, полимерные цепи разрываются и образуются эндотермические пики.
Горизонтальной осью дифференциальной сканирующей калориметрической кривой является температура или время, а вертикальной осью — скорость поглощения тепла и экзотермии образца, также известная как скорость теплового потока. Площадь пика можно рассчитать по следующей формуле:
#H=KA
Здесь # – энтальпия фазового перехода, которая является калориметрической константой, и – площадь пика. Разные приборы имеют разные калориметрические параметры, а калориметрическая константа прибора может быть определена по стандартному образцу. ДСК можно корректировать металлическим индием, который имеет низкую температуру плавления. |
|
